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X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中主次元素的含量
发布日期:2015-05-15    作者:唐述美    来源:原创    
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  陕西汉中地区矿产资源丰富,尤其以石灰石矿和铁矿石的矿藏丰富,作为冶金生产的原材料,铁矿石的品位高低、富集程度、开采难易程度、运输方式和距离等都会对钢铁冶金生产的原料成本造成直接的影响。澳门太阳城官网地处陕西汉中勉县地区,如果生产用含铁原料多采用当地及周边铁矿石,将会在加工费用、运输成本等多方面降低铁矿石的采购成本,从而降低铁矿石单价,实现铁前降成本的目标,也会提高销售端的市场竞争力,产生直接的经济效益,对目前身处困境的澳门太阳城官网来说,这一举措无疑是最好的降本增效措施。但周边矿山主要以洋县、西乡等地的钒钛矿含量最大,品位低、开采成本高、有害元素多,矾、钛元素的富集等现状都对高炉冶炼工艺、原料分析化验技术提出了新的、更高的要求。本文拟采用荧光光谱分析提高传统化学分析的分析效率、缩短分析时间,通过熔融制片的方法消除钒、钛、锰等次量元素的基体干扰,提高分析精度,以此来满足对TFe、SiO2 、CaO、MgO、AL2O3 、P、TiO2 、V2O5 、MnO等元素的分析要求,为公司的高炉冶炼及生产提供很好的指导。
 

X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中主次元素的含量

唐述美

澳门太阳城官网,陕西勉县

  利用荷兰帕纳科公司AXiosMaxPW4400型荧光光谱仪,采用玻璃熔融方法制样,进行钒钛磁铁矿的荧光仪在线分析,测定钒钛矿中的TFeSiO2 CaOMgOAl2O3 PTiO2 V2O5 MnO等组分元素的含量,消除了矿物效应和粒度效应;通过基体校正,降低了基体效应。同传统化学分析数据对比,缩短了样品分析时间和成本,提高了分析工作效率,分析结果误差满足质量控制要求。

关键词:X射线荧光光谱法、玻璃熔片法、钒钛矿、基体效应

陕西汉中地区矿产资源丰富,尤其以石灰石矿和铁矿石的矿藏丰富,作为冶金生产的原材料,铁矿石的品位高低、富集程度、开采难易程度、运输方式和距离等都会对钢铁冶金生产的原料成本造成直接的影响。澳门太阳城官网地处陕西汉中勉县地区,如果生产用含铁原料多采用当地及周边铁矿石,将会在加工费用、运输成本等多方面降低铁矿石的采购成本,从而降低铁矿石单价,实现铁前降成本的目标,也会提高销售端的市场竞争力,产生直接的经济效益,对目前身处困境的澳门太阳城官网来说,这一举措无疑是最好的降本增效措施。但周边矿山主要以洋县、西乡等地的钒钛矿含量最大,品位低、开采成本高、有害元素多,矾、钛元素的富集等现状都对高炉冶炼工艺、原料分析化验技术提出了新的、更高的要求。本文拟采用荧光光谱分析提高传统化学分析的分析效率、缩短分析时间,通过熔融制片的方法消除钒、钛、锰等次量元素的基体干扰,提高分析精度,以此来满足对TFeSiO2 CaOMgOAL2O3 PTiO2 V2O5 MnO等元素的分析要求,为公司的高炉冶炼及生产提供很好的指导。

1试验部分

1.1  仪器与试剂

AXiosMaxPW4400X射线荧光光谱仪(荷兰帕纳科公司),DY501型电热熔融熔片机(上海宇索科技公司)。

混合熔剂:四硼酸锂(Li2BO7)、偏硼酸锂(LiBO2)以质量比为67:33混合组成(洛阳耐特试验设备公司)。

Pt-Au坩埚及模具盖(坩埚容积30ml,模具盖直径40mm/3mm左右),铂金坩埚钳,饱和LiBr溶液/50%(脱模剂),固体NaNO3(氧化剂)粉末,Co2O3 固体(Fe元素内标)。

1.2仪器工作条件

1 各分析通道的测量条件

Tab.1 Conditions for measurement of every analytical channels

元素

Element

分析线

Line

晶体

Crystal

准直器

Collimator/μm

探测器

Detector

滤光片

Filter/μm

Fe

LiF200

150

Scint

None

Si

PE002

300

Flow

None

Ca

LiF200

300

Flow

None

Mg

PX1

700

Flow

None

Al

PE002

300

Flow

None

P

Ge111

300

Flow

None

Ti

LiF200

300

Flow

None

V

LiF200

300

Flow

None

Mn

LiF200

150

Flow

None

Br

LiF200

150

Scint

Al750

Co

LiF200

150

Scint

None

元素

Element

电压

Voltage/kv

电流

Current/mA

角度

Angle/(°2T)

背景

Background(°2T

PHD

LL/UL

Fe

60

50

51.7438

-0.8610

15/75

Si

30

100

109.0804

2.2366

33/69

Ca

30

100

113.1170

1.2100

35/64

Mg

30

100

23.2958

1.6734

31/78

Al

30

100

144.9332

-1.5948

32/71

P

30

100

140.9988

-1.4406

29/68

Ti

60

50

86.1704

1.2758

11/21

37/62

V

60

50

77.2690

-1.5658

12/24

39/61

Mn

60

50

62.9880

0.5792

16/30

40/61

Br

60

50

29.9518

0.8524

28/68

Co

60

50

52.7878

0.7660

16/75

1.3  实验方法

准确称取Li2BO7- LiBO267+33)的混合熔剂7.0000g于铂金坩埚中,加入0.1g Co2O3粉末,再称取0.35g试样,0.5g NaNO3固体放入铂金坩埚中充分混合均匀,加入饱和LiBr溶液(50%4滴后,放入DY501型电热熔融熔片机上熔融制片,融片机融片程序设定熔融条件为:700℃预氧化5min,然后升温至1100℃熔融10min,熔融时加入自动摇摆功能,摇摆温度1050℃,再静置3min后,倒出样品至模具盖,冷却成型。整个制备玻璃片的过程要精细严谨,避免外界环境对样片制备造成污染。标样制备同试样制备手法尽可能一致,以减少样品制备环节产生的误差。

2结果与讨论

2.1实验条件的选择

2.1.1 熔剂及熔样比例的选择

根据文献资料[1-3]及工作经验,经过多种比例实验,决定选用Li2BO7- LiBO2的混合物作为混合熔剂,熔剂混合比例为67:33,实验结果表明以(67+33)比例混合的熔剂黏度较小,且不容易析出晶体,混合后制片效果较好,融片成功率高且片面光滑、不易粘模具盖,形成的玻璃融片稳定、均匀,为准确测量钒钛矿中的主次量元素,实验采用了(67+33)稀释比的混合熔剂。

2.1.2  样品及称样量的选择

本实验考察的是钒钛磁铁矿的分析,主量元素TFe,微量元素TiO2 V2O5含量都较高,且试样中元素含量差距大,实验中分别采取了熔剂与样品的比例从14:120:1熔制了大量样片并进行了分析,实验结果表明,对钒钛矿而言,采用高的稀释比测定的主含量元素TFe成分稳定程度较高,为保证实验测量结果的稳定性,实验采取了样品:熔剂=1:20的质量稀释比,即混合熔剂7.0000g,样品0.35g,以此比例熔制的样片成分再现性好。

2.1.3  内标元素的选择

本实验考虑到钒钛矿成分的多样性和基体的复杂性,势必产生基体间的相互影响,尤其是主量元素Fe含量波动程度大,考虑到矿石中微量的Co,以及周期表中Fe/Co接近,Fe/Co强度的关联影响,实验采用内标加入法加入0.1g Co2O3固体粉末,引入Co元素同Fe元素形成强度上的参比,以此来保证Fe元素测量强度